你知道氣體不純對(duì)色譜儀影響有多大嗎?
更新時(shí)間:2021-01-14 | 點(diǎn)擊率:1438
氣相色譜儀對(duì)氣體純度有較高的要求,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求;若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì)造成一系列不良影響。
我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過(guò)濾器)的壽命。
根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有
以下幾種可能:
1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈;
3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4、對(duì)柱保留特性的影響:如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大;
5、檢測(cè)器:TCD:信噪比減小,無(wú)法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
6、在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。