離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析離子的一種液相色譜方法。離子相色譜儀在使用的過程中難免會出現(xiàn)一些故障,有一些相對簡單的故障,只要我們知道原理,使用邏輯推理的方法,逐一排查,尋找問題所在,然后根據(jù)故障的類別、大小,采取相應(yīng)的解決措施,就可以自己進行維修,從而縮短儀器的故障周期提高使用效率。
1壓力問題
1.1壓力增高
通常以下情況會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力增高:一是保護柱壓力高。二是色譜柱壓力高。三是流速設(shè)定過高。四是進樣閥損壞或堵塞。五是泵的單向閥堵塞。
排查方法:通常按照以下方法進行排查哪個原因引起的壓力增高:①在1.0流速下先記錄儀器總壓力P;②先斷開保護柱入口,記錄壓力P1;③接上保護柱入口,斷開保護柱出口,記錄壓力P2;④連接保護柱出口,斷開色譜柱出口記錄壓力P3;⑤連接色譜柱出口,斷開抑制器淋洗液出口記錄壓力P4;⑥連接抑制器淋洗液出口,斷開抑制器再生液入口,記錄壓力P5。按照上述進行排查記錄壓力后,用總壓力P分別減去P1、P2、P3、P4的壓力后和各個組件部位正常的壓力進行比對,就能排查出哪個組件引起的系統(tǒng)壓力高。
1.2壓力降低
通常以下情況會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力降低:
一是流動相氣泡干擾。
處理方法:流動相要經(jīng)過脫氣處理。
二是系統(tǒng)漏液。
處理方法:詳細處理方法見3.2進行處理。
三是流速設(shè)定過低。
處理方法:按照色譜柱分析報告設(shè)置流速。
四是柱溫過高。
處理方法:按照色譜柱分析報告設(shè)置柱溫。
2漏液問題
常見漏液處:
一是接頭處漏液。
處理方法:①接頭處有卡痕松動,切掉前段部分,再將其重新連接上;②接頭磨損,要進行更換。
二是泵漏液。
處理方法:①泵密封損壞,密封圈漏液,進行更換密封圈;②排氣閥漏液,需要重新擰緊。
三是檢測器手緊接頭處漏液。
處理方法:重新擰緊。
四是:抑制器漏液。
處理方法:①接頭漏液,重新擰緊;②側(cè)邊漏液,更換抑制器。
3背景電導(dǎo)偏高問題
通常以下情況會導(dǎo)致背景電導(dǎo)偏高:
一是淋洗液基體中有高電導(dǎo)的物質(zhì)。
處理方法:將純水重新處理并更換淋洗液。
二是抑制器損壞,無法起到抑制背景電導(dǎo)的作用。
處理方法:更換抑制器。
三是電導(dǎo)池中結(jié)晶有固體電解質(zhì)。
處理方法:將電導(dǎo)池取下,滴加一滴1:1的硝酸,再用去離子水沖洗干凈,在重新裝上去。
4基線漂移大問題
分析原因:
一是溫度波動。
處理方法:盡量使室溫保持恒定,采用恒溫裝置,使柱溫恒定約30-60min;
二是流動相不均勻。
處理方法:進行脫氣處理,使用純度更高的試劑。
三是流動相配比不當或流速變化。
處理方法:檢查流動相的組分及流速是否按照色譜柱分析報告進行配置。
5基線噪聲大問題
分析其原因:
一是流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成。
處理方法:更換流動相,使用純度更高的試劑。
二是系統(tǒng)內(nèi)有氣泡。
處理方法:打開排氣閥門,增大流量排凈液缸中的氣泡,逐級斷開連接口,排掉流路中的氣泡。