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進口氣相色譜儀檢定的重要性

更新時間:2017-12-09  |  點擊率:4049
 進口氣相色譜儀檢定的重要性
在進口氣相色譜儀的使用過程中,為了保證使用的穩(wěn)定性,我們需要注意以下事項:
1、氣體純度:進口氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上,目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃?xì)鈿庠?,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好像有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,義含有微量氧時,將會影響毛細(xì)管柱的壽命。
2、氣流比例的選擇:對下氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air焰,點燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過量,以保證氫氣*燃燒,3種氣體的*比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。
3、環(huán)境條件:進口氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會下降。若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。
對于進口氣相色譜儀的操作,應(yīng)對其做好必要的檢定工作,步驟包括:一般檢查、溫度檢定以及載氣流速穩(wěn)定性檢定、衰減器換檔誤差檢定,其中:
1、載氣流速穩(wěn)定性檢定:選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速,待穩(wěn)定后,用流量計測量,連續(xù)測量6次,其平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1%。
2、一般檢查:進口氣相色譜儀應(yīng)有儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號,國內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計量器具許可證標(biāo)志,在正常操作條件下,用試驗液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭,應(yīng)無泄漏,儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵,開關(guān)、指示燈工作正常。
3、溫度檢定:1)柱箱溫度穩(wěn)定性檢定:把鉑電阻溫度計連線連接到數(shù)字多用表上,然后把溫度計的探頭固定在柱箱的中部,設(shè)定柱箱溫度為70℃,加熱升溫,待溫度穩(wěn)定后,觀察10min,每變化一個數(shù)記錄一次,求出數(shù)字多用表zui大值與zui小值所對應(yīng)溫度差值,其差值與10min內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值,即為柱箱溫度穩(wěn)定性。
2)程序升溫重復(fù)性檢定:選定初溫50℃,終溫200℃.升溫速率10℃/min左右。待初溫穩(wěn)定后,開始程序升溫,每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次,直至終溫穩(wěn)定。此實驗重復(fù)2~3次,求出相應(yīng)點的zui大相對偏差,其值≤2%。
4、衰減器換檔誤差檢定:在各檢測器性能檢定條件下,檢查與檢測器相應(yīng)的衰減器的誤差,待儀器穩(wěn)定后,把儀器的信號輸出端連接到數(shù)字多用表(或色譜儀檢定測量儀)上,在衰減為1時,測量一個電能值,再把衰減置于2,4,8……直至實際使用的zui大檔,測量其電壓,相鄰二檔的誤差應(yīng)小于1%。
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